色譜柱溫箱在液相色譜中的作用
更新時(shí)間:2018-01-10 點(diǎn)擊次數(shù):2422次
色譜柱溫箱在液相色譜分析系統(tǒng)中,對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來(lái)越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件,由于液相色譜柱柱溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
色譜柱、紫外檢測(cè)器及高壓恒流泵等連接的液流管路,請(qǐng)采用本公司提供的不銹鋼管及接頭。在安裝管路時(shí)應(yīng)細(xì)心正確進(jìn)行連接,避免出現(xiàn)縫隙而泄漏流動(dòng)相或進(jìn)入空氣。接頭處螺釘、螺母不要擰得過(guò)緊,以免滑口。
色譜法的分離原理是溶于流動(dòng)相中的各組分經(jīng)過(guò)固
定相時(shí),由于與固定相發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出的分離過(guò)程,其實(shí)質(zhì)是一個(gè)吸附與解吸附的平衡過(guò)程。
色譜柱溫箱與流動(dòng)相的溫度,影響著組分的分離平衡,對(duì)于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1.可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定,對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2.保留時(shí)間相對(duì)恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā)?生變化,其檢測(cè)結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3.溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩。
4.溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng),同時(shí)增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5.溫度低的時(shí)候還因溶解度相對(duì)下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。
6.溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
7.對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒(méi)有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,色譜柱溫箱使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設(shè)備,藥品標(biāo)準(zhǔn)中,有不少品種對(duì)柱溫也有明確要求。